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873054-44-5(依伐卡托)

研发项目1:873054-44-5(依伐卡托)第一步反应:在25-35度下,将2-氟苯甲酸、Meldrum酸、4-二甲氨基吡啶和1,2-二氯乙烷装入圆底烧瓶中。向反应物质中加入二环己基碳二亚胺···

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详细描述

研发项目1873054-44-5(依伐卡托)

 

第一步反应:

 


 图片1.png

 

25-35度下,将2-氟苯甲酸、Meldrum酸、4-二甲氨基吡啶和12-二氯乙烷装入圆底烧瓶中。向反应物质中加入二环己基碳二亚胺在12-二氯乙烷中的预溶溶液,时间为l小时,温度为25-35度,在相同温度下搅拌2-3小时。反应完成后,加入10%HC1水溶液并搅拌15-20分钟,通过过滤将所得盐与反应物质分离,并用10%HC1和水洗涤所得滤液。有机层在低于40度的真空下完全蒸馏,并与二异丙基醚共蒸馏。将所得反应物质用二异丙基醚处理并搅拌30min。过滤得到的固体并用二异丙基醚洗涤。将材料在40-55度下干燥,得到产物

 

 

 

用到的操作:搅拌,冷却,过滤,洗涤,干燥,旋蒸

 

 

 

 

 

第二步反应:

 图片2.png

 

 

25-35度下,将5-氨基-2,4-二叔丁基苯酚盐酸盐、二异丙基乙胺和甲苯装入圆底烧瓶中。将反应物料加热至95-105度,分批加入上步产物,并在回流温度下搅拌2-3小时。反应完成后,在低于50度的真空下将反应物质完全蒸馏,并与庚烷共蒸馏。将所得反应物质与庚烷搅拌30min。过滤所获得的固体干燥后得到产物。

 

用到的操作:搅拌,加热,过滤,洗涤,干燥,旋蒸

 

 

 

第三步反应:

 图片3.png

 

 

将上步产物和甲苯在25-35度下装入圆底烧瓶中。将反应物加热至60-65度,加入二甲基甲酰胺二甲基缩醛,并在相同温度下搅拌过夜。反应完成后,蒸馏反应物质,在低于50度的真空下完全蒸馏,得到粗化合物。将得到的粗品通过柱色谱法纯化,得到产物。

 

 

 

用到的操作:搅拌,加热,旋蒸,柱层析

 

 

第四步反应:

 图片4.png

 

 

将上步产物、乙醇和氨水在25-35度下装入圆底烧瓶中,并在相同温度下搅拌l小时。反应完成后,在低于50度的真空下将反应物质完全蒸馏,并与乙醇共蒸馏,得到残留物。将获得的残留物溶解在二甲基甲酰胺中,并在25-30度下加入碳酸钾。将反应物加热至85-95度,并在相同温度下搅拌2小时。反应完成后,将反应物质冷却至25-30度,在一段时间内缓慢加水,并在相同温度下搅拌1小时。过滤获得的固体,用水洗涤,并在真空下干燥。将所得固体溶于乙酸乙酯中,用水洗涤。将有机层在真空下完全蒸馏,并与乙醇共蒸馏以获得残留物。将获得的残留物在室温下加入乙醇(,将反应物加热至75-80度并搅拌1小时。将反应物质冷却至25-35度,过滤获得的固体并用乙醇洗涤。将材料在45-50度下干燥得到产物。

 

 

 

 

 

用到的操作:搅拌,旋蒸,加热,过滤,洗涤,干燥


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